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測定pH值的注意事項
一、儀器校正要求
1. 測定前,需按各品種項下規定,選擇2~3種合適的標準緩沖液對儀器進行校正,確保供試品溶液的pH值處于所選標準緩沖液的pH范圍之間。
2. 校正操作需遵循以下任一規范:
• 規范一:先采用兩種標準緩沖液進行自動校正,需使校正后斜率處于90%~105%,漂移值控制在0±30mV或±0.5pH單位之內;再選用第三種標準緩沖液(pH值介于前兩種之間,且盡量接近供試品)進行驗證,要求儀器示值與驗證緩沖液規定數值的差值不大于±0.05pH單位。
• 規范二:選擇兩種pH值相差約3個單位的標準緩沖液,先取與供試品pH值較接近的弟 一種進行校正(定位),使儀器示值與表列數值一致;再用第二種緩沖液核對,示值與表列數值差值應不大于±0.02pH單位。若差值超出范圍,需小心調節斜率至示值符合第二種緩沖液表列數值,重復定位與斜率調節操作,直至儀器示值與標準緩沖液規定數值差值≤±0.02pH單位。若仍不達標,需檢查儀器或更換電極后重新校正。
3. 若供試品溶液pH值超出原有標準緩沖液范圍,需重新選擇pH值接近供試品的2~3種標準緩沖液進行校正。
二、樣品與緩沖液相關要求
1. 配制標準緩沖液及溶解供試品所用的水,必須是新沸過并放冷的純化水。
2. 標準緩沖液通常可保存2~3個月,若發現溶液出現渾濁、發霉或沉淀等異常現象,嚴禁繼續使用。
3. 測定高pH值的供試品和標準緩沖液時,需關注堿誤差問題,必要時選用適配的玻璃電極進行測定。
三、電極操作規范
每次更換標準緩沖液或供試品溶液前,需先用純化水充分洗滌電極,再用待更換的標準緩沖液或供試品溶液洗滌;也可在純化水充分洗滌后,將電極表面水分吸盡,再進行后續操作。
四、特殊溶液測定要求
對于弱緩沖或無緩沖作用的溶液,除另有規定外,測定流程如下:
1. 先用鄰苯二甲酸鹽標準緩沖液校正儀器,隨后測定供試品溶液,并重取供試品溶液重復測定,直至1分鐘內pH讀數變化不超過0.05為止;
2. 再用硼砂標準緩沖液校正儀器,按上述方法再次測定供試品溶液;
3. 兩次測定的pH讀數相差應不超過0.1,最終以兩次讀數的平均值作為該溶液的pH值。
五、簡易測定方法
若僅需測量溶液大致pH值,可采用指示劑法或pH試紙法。