莫匹羅星軟膏中間體旋轉粘度、錐入度測試方案

莫匹羅星軟膏中間體旋轉粘度、錐入度測試方案

莫匹羅星軟膏中間體本品含莫匹羅星(C6H40g)應為標示量的95.0%-115.0%

【性狀】 本品為類白色軟膏。

【檢查】黏度照黏度測定法(中國藥典2025年版四部通則0633 第三法)測定，采用錐板型旋轉黏度計,選用錐角1.565°,半徑12mm的錐轉子(推薦使用儀研的NDJ-1G錐板粘度計型,選用 CAP-51號轉子)，25℃保溫，保溫2分鐘后，開始測定，轉速為30轉/分，取第300s度值，測得黏度應為 5 Pa's ~11 Pa's。

錐入度取足夠量的莫匹羅星軟膏樣品，分別裝滿三個2號樣品杯，裝入時盡量少攪動，用振動法排除混入的氣體。斜持刮刀，使之與移動方向成45°角橫刮過樣品杯口，以除去杯中的多余試樣，在整個測定期間，對表面不要做進一步的刮平或刮光滑。并將其放置25℃士0.5℃環境中保持 3h 以上，或在水浴中 2h，使其恒溫至 25℃+0.5℃。在 25℃條件下，選用2號錐從錐入度儀上釋放，錐體在5s的下落過程中刺入被測樣品的深度。錐入度的單位以0.1mm 表示，錐入度應不小于80(單位 0.1mm)。（推薦使用儀研的YJ-0983E錐入度儀（配一種錐體））

【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2025年版四部通則0512)測定。溶劑 0.1mol,醋酸銨溶液(7.7g醋酸銨溶于 900ml水中，用冰醋酸調節 pH值至 5.7，用水稀釋至 1000ml)-四氫呋(75:25)。供試品溶液 取本品適量(約相當于莫匹羅星10mg)，精密稱定，置100m量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解，并用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液取莫匹羅星對照品適量(約相當于莫匹羅星10mg)，精密稱定，置100m1量瓶中，加溶劑適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液取莫匹羅星原料藥約10mg，精密稱定，置100m1量瓶，加甲醇2.5ml使溶解，加0.1mol醋酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，作為系統適用性貯備液;取系統適用性貯液適量，用1molL 鹽酸溶液調節pH值至 2.0，放置 20小時，作為酸水解溶液;取酸水解溶液與系統適用性貯備液等比例混合，即得。

色譜條件 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以0.1molL酷酸銨溶液(取 7.7g醋酸銨溶于 900ml 水中，用冰醋酸調節 pH值至5.7，用水稀釋至 1000m1)-四氫呋喃(70:30)為流動相;檢測波長為 230nm;流速為每分鐘1.0ml;柱溫為30℃;進樣體積為20ul。

系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質D、雜質E、莫匹羅星雜質E與莫匹羅星的分離度應不小于7.0。

測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖;按外標法以峰面積計算。