藥典通則2331：二氧化硫殘留量測定法第一法

二氧化硫殘留量測定法第一法

本法系用酸堿滴定法測定經硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。

酸堿滴定法

本方法系將中藥材以蒸餾法進行處理，樣品中的亞硫酸鹽系列物質加酸處理后轉化為二氧化硫后，隨氮氣流帶人到含有雙氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子，采用酸堿滴定法測定，計算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量。

儀器裝置   如圖1所示。A為1000ml兩圓底燒瓶:B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液斗;D為連接氣流入口:E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器、電熱套、氦氣源及氣體流量計。

測定法   取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高，超過1000mg/kg，可適當減少取樣量，但應不少于5g)，精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300~400ml。打開回流冷凝管開關給水，將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導氣管置于100ml鏈形瓶底部。錐形瓶內加人3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導氣管的末端應在吸收液液面以下)。使用前，在吸收被中加人3滴甲基紅乙醇液指示劑(2.5mg/ml)，并用0.01mol/1氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點，則應舍棄該吸收溶液)。開通氮氣，使用流量計調節氣體流量至約0.2L/min;打開分激漏斗C的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流人蒸餾瓶，                                   

立即加熱兩頸燒瓶內的溶液至沸，并保持微沸;燒瓶內的水沸騰1.5小時后，停止加熱。吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/1)滴定，至黃色持續時間20秒不褪，并將滴定的結果用空白實驗校正。

照下式計算: